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川芎Chuanxiong Rhizoma為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根莖，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品，具有活血行氣、祛風(fēng)止痛之功效，用于胸痹心痛、胸脅刺痛、跌撲腫痛、月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉痛經(jīng)、頭痛、風(fēng)濕痹通等諸癥。此外，還可用于美容、代茶飲、制作耳枕輔助治療高血壓等。川芎主產(chǎn)于四川、云南、貴州、廣西、湖北等地。四川省彭州市是川芎的道地產(chǎn)區(qū)之一，位于彭州市葛仙山鎮(zhèn)的群柏村和百順村的“新荷花川芎生產(chǎn)基地”已通過國家中藥材GAP認證?！吨袊幍洹?、原衛(wèi)生部藥品標準《中藥成方制劑》第1～20冊，以及部分新藥標準中含川芎的中成藥達678個，川芎可謂常用傳統(tǒng)中藥之一。中藥物質(zhì)基礎(chǔ)研究是中藥繼承、發(fā)展、創(chuàng)新的關(guān)鍵科學(xué)問題[1]。雖然已有許多關(guān)于川芎化學(xué)成分研究的報道[2–18]，但規(guī)范化種植基地栽培的川芎與非規(guī)范化種植基地栽培的川芎在化學(xué)成分上可能存在差異[19]。本課題組曾報道了川芎中7個新化合物川芎醇內(nèi)酯（chuanxiongnolide）L1、L2、L3、L4、L5[20]，(3Z′)-(3S,8S,3a′S,6′R)-4,5-去氫-3.3a′,8.6′-雙藁本內(nèi)酯[(3Z′)-(3S,8S,3a′S,6′R)-4,5-dehydro-3.3a′,8.6′-diligus-tilide] 和川芎二內(nèi)酯R3（chuanxiongdiolide R3）[21]的分離和結(jié)構(gòu)鑒定，以及它們對脂多糖誘導(dǎo)的鼠性巨噬細胞一氧化氮產(chǎn)生的抑制作用[20]。本實驗報道從規(guī)范化種植川芎95%乙醇水提取物中分離鑒定的其他34個化合物，分別為花椒毒素（xanthotoxin，1）、3-丁烯基苯酞（3-butylidenephthalide，2）、Z-藁本內(nèi)酯（Z-ligustilide，3）、洋川芎內(nèi)酯A（senkyunolide A，4）、洋川芎內(nèi)酯H（senkyunolide H，5）、洋川芎內(nèi)酯I（senkyunolide I，6）、松伯醇（coniferylalcohol，7）、3-丙基茴香醚（3- propylanisole，8）、環(huán)氧藁本內(nèi)酯（epoxyligustilide，9）、5-羥基-3-丁烯基苯酞（5-hydroxy-3-butylene- phthalide，10）、川芎二內(nèi)酯R1（chuanxiongdiolide R1，11）、新川芎內(nèi)酯（neocnidilide，12）、Z′-3,8-去氫-6.6′,7.3′a-二聚苯酞（Z′-3,8-dihydro-6.6′,7.3′a- diligustilide，13）、東當歸內(nèi)酯B（tokinolide B，14）、當歸薩螺內(nèi)酯（ansaspirolide，15）、佛手酚（bergaptol，16）、洋川芎內(nèi)酯D（senkyunolide D，17）、4-羥基-3-丁基苯酞（4-hydroxy-3-butyl- phthalide，18）、5-羥甲基糠醛（5-hydroxymethyl- furfural，19）、香草醛（vanillin，20）、歐當歸內(nèi)酯A（levistolide A，21）、阿魏酸（trans-ferulic acid，22）、4-羥基-3-甲氧基苯丙酮（4-hydroxy-3- methoxypropiophenone，23）、阿魏酸乙酯（ethyl ferulate，24）、鐮葉芹二醇（falcarindiol，25）、美洲刺參二醇（oplopandiol，26）、洋川芎內(nèi)酯E（senkyunolide E，27）、豆甾醇（stigmasterol，28）、孕烯醇酮（pregnenolone，29）、異茴芹內(nèi)酯（isopimpinellin，30）、β-谷甾醇（β-sitosterol，31）、鄰苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate，32）、鄰苯二甲酸二異丁酯（diisobutylphthalate，33）、松柏醛（coniferylaldehyde，34）。其中，化合物1、8、16、23、26和30為首次從川芎中分離得到。

1儀器與材料

XT-4A型顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限公司）；MDS SCIEX APIQSTAR型質(zhì)譜儀（ESI-TOF-MS；Applied Biosystems/MDS Sciex.，F(xiàn)oster，美國）和Finnigan TRACE 2000型質(zhì)譜儀（EI-MS；Thermo Finnigan Inc.，San Jose，美國）；Bruker AV III 400型核磁共振波譜儀（Bruker BioSpin AGFacilities，F(xiàn)?llanden，瑞典）。反相制備高效液相色譜（RP-SP-HPLC）為LC 3000 HPLC儀系統(tǒng)（北京創(chuàng)新通恒科技有限公司），配置P3050二元泵，CXTH-3000色譜工作站；色譜柱為Phenomenex Prodigy ODS（250 mm×21.2 mm，10 μm；Phenomenex Inc.，Torrance，美國）。GF254薄層色譜硅膠板（TLC）分別為青島海洋化工廠和Merck公司（德國）產(chǎn)品；200～300目柱色譜用硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品；Sephadex LH-20為瑞典Pharmacia公司產(chǎn)品。分析純乙醇、甲醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、環(huán)己烷、丙酮等為北京化工廠產(chǎn)品；色譜純甲醇和乙腈為美國Fisher Chemical產(chǎn)品。

實驗材料川芎藥材于2015年5月20日采自川芎的道地產(chǎn)地彭州市敖平鎮(zhèn)興全村的規(guī)范化種植基地，經(jīng)北京大學(xué)楊秀偉教授鑒定為傘形科藁本屬植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根莖，憑證標本（20150520CXR）存放于北京大學(xué)天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室。

2提取與分離

川芎根莖干燥粉末（10.5 kg）用95%乙醇水溶液（20 L）冷浸72 h，共提取8次，減壓回收有機溶劑，得到1.5 kg提取物。將提取物溶于丙酮，與硅膠按照1∶1的比例拌勻，自然揮干丙酮后經(jīng)硅膠柱色譜分段。洗脫條件為環(huán)己烷-丙酮（100∶1、80∶1、50∶1、30∶1、15∶1、5∶1、1∶1），經(jīng)TLC檢測合并相同或類似組分后得到7個流分Fr. 1～7。Fr. 2（3.0 g）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（10∶1）洗脫，經(jīng)TLC檢測合并得到5個流分（Fr. 2.1～2.5）。Fr. 2.3（200 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-醋酸乙酯（20∶1）洗脫，得到化合物1（5 mg）和2（15 mg）。Fr. 2.4（10 g）經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜純化，三氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫，得到化合物3（2 g）和4（10 mg）。Fr. 2.5（500 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（10∶1）洗脫，得到化合物5（40 mg）和6（15 mg）。流分Fr. 3（13 g）經(jīng)反相硅膠柱色譜分段，乙腈-水（40%～90%）梯度洗脫，得到6個流分（Fr. 3.1～3.6）。Fr. 3.2（1.0 g）經(jīng)硅膠柱色譜，三氯甲烷-丙酮（10∶1）洗脫，再經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜反復(fù)純化，得到化合物7（12 mg）和8（2 mg）。Fr. 3.3（1.5 g）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（20∶1）洗脫，得到化合物9（5 mg）和10（14 mg）。Fr. 3.4（1.5 g）經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，三氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫，得到川芎醇內(nèi)酯L1（9.0 mg）[20]和化合物11（10.0 mg）。Fr. 3.5（990 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，三氯甲烷-甲醇（30∶1）洗脫，得到化合物12（5 mg）、13（5 mg）和14（12 mg）。Fr. 4（9.1 g）經(jīng)反相硅膠柱色譜分段，甲醇-水（30%～100%）梯度洗脫，得到8個流分（Fr. 4.1～4.8）。Fr. 4.2（500 mg）首先用Sephadex LH-20柱色譜進行分離，二氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫，然后再經(jīng)RP-SP-HPLC純化，甲醇-水（35∶65，體積流量8 mL/min，檢測波長230 nm）洗脫，得到川芎醇內(nèi)酯L5（tR＝121 min，25.1 mg）[20]和化合物15（tR＝133 min，7.3 mg）。Fr. 4.3（2.0 g）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-醋酸乙酯（40∶1）洗脫，得到化合物16（5 mg）、17（21 mg）和18（8 mg）。Fr. 4.4（10.0 mg）先經(jīng)RP-SP-HPLC，乙腈-水（65∶35，體積流量5 mL/min，檢測波長230nm）洗脫，再經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜，三氯甲烷-甲醇（1∶1）洗脫，得到川芎醇內(nèi)酯L2（3.0mg）[20]。Fr. 5（301.4 mg）先經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜純化，再經(jīng)硅膠柱色譜，二氯甲烷-醋酸乙酯（60∶1）洗脫，得到化合物19（100 mg）和20（50 mg）。Fr. 6（300.6 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，二氯甲烷-丙酮（40∶1）洗脫，得到2個流分Fr. 6.1～6.2。Fr. 6.1（150 mg）經(jīng)RP-SP-HPLC，乙腈-水（55∶45，體積流量8mL/min，檢測波長254 nm）洗脫，得到化合物21（tR＝43min，15.5 mg）、川芎醇內(nèi)酯L3（tR＝49min，60.4 mg）和川芎醇內(nèi)酯L4（tR＝66 min，75.5 mg）[20]。Fr. 6.2（90 mg）經(jīng)RP-SP-HPLC純化，乙腈-水（65∶35，體積流量5 mL/min，檢測波長230 nm）洗脫，得到(3Z′)-(3S,8S,3a′S,6′R)- 4,5-去氫-3.3a′,8.6′-雙藁本內(nèi)酯（tR＝61.2 min，6.4 mg）和川芎二內(nèi)酯R3（tR＝64.2 min，5.5 mg）[21]。流分Fr. 7（5 g）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（10∶1）洗脫，得到5個流分（Fr. 7.1～7.5）。Fr. 7.1（100 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，三氯甲烷-甲醇（20∶1）洗脫，得到化合物22（23 mg）、23（5 mg）和24（3 mg）。Fr. 7.2（3 g）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（20∶1）洗脫，得到化合物25（1 g）、26（20 mg）和27（10 mg）。Fr. 7.3（600 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-醋酸乙酯（10∶1）洗脫，得到化合物28（300 mg）和29（13 mg）。Fr. 7.4（200 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-醋酸乙酯（30∶1）洗脫，得到化合物30（10 mg）和31（12 mg）。Fr. 7.5（50 mg）經(jīng)硅膠柱色譜，環(huán)己烷-丙酮（5∶1）洗脫，得到化合物32（6 mg）、33（7 mg）和34（3 mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：無色針晶（醋酸乙酯）；mp 150℃；EI-MS m/z: 216 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.77 (1H, d, J = 9.6Hz, H-4), 7.69 (1H, d, J = 2.2 Hz,H-2′), 7.35 (1H, s, H-5), 6.82 (1H, d, J= 2.2 Hz, H-3′), 6.38 (1H, d, J = 9.6Hz, H-3), 4.30 (3H, s, 8-OCH3)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 160.6 (C-2), 147.9 (C-7), 146.8 (C-2′), 144.4 (C-4), 143.2 (C-8a), 133.0 (C-8),126.3 (C-6), 116.7 (C-4a), 115.0 (C-3), 113.0 (C-5), 106.9 (C-3′), 61.5 (8-OCH3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[22]，故鑒定化合物1為花椒毒素。

化合物2：淡黃色油狀物；ESI-MS m/z: 189 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 6.13 (1H, d, J = 8.1 Hz, H-7), 6.00～6.13 (3H, m, H-4～6), 5.10 (1H, t, J = 7.6Hz, H-8), 2.60 (2H, m, H-9), 1.40 (2H, m, H-10),0.96 (3H, t, J = 7.2 Hz, H-11)。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻報道一致[18]，故鑒定化合物2為3-丁烯基苯酞。

化合物3：淡黃色油狀物；EI-MS m/z:190 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 6.25 (1H, dt, J = 9.7,1.5 Hz, H-7), 5.95 (1H, m, H-6), 5.18 (1H, t, J = 8.0 Hz, H-8), 2.57 (2H, t, J= 13.5 Hz, H-5), 2.55～2.39 (2H, m, H-4), 2.33 (2H, m, H-9), 1.47～1.31 (2H, m, H-10), 0.92 (3H, t, J = 7.5 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 167.4 (C-1), 148.5 (C-3a), 147.4 (C-3), 129.7 (C-6), 123.7 (C-7a),117.0 (C-7), 112.1 (C-8), 28.2 (C-9), 22.4 (C-10), 22.1 (C-5), 18.9 (C-4), 14.0(C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[23]，故鑒定化合物3為Z-藁本內(nèi)酯。

化合物4：無色油狀物；EI-MS m/z:192 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 6.20 (1H, d, J = 9.7Hz, H-7), 5.95～5.86 (1H, m,H-6), 4.92 (1H, dd, J = 7.3, 3.5 Hz,H-3), 2.55～2.39 (2H, m,H-4), 2.55～2.39 (2H, m,H-5), 1.87 (1H, m, H-8a), 1.59～1.46 (1H, m, H-8b), 1.47～1.31 (2H, m, H-9), 1.47～1.31 (2H, m, H-10), 0.90 (3H, t, J= 7.0 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 171.4 (C-1), 161.5 (C-3a), 128.4 (C-6), 124.7 (C-7a), 117.0 (C-7),82.6 (C-3), 32.1 (C-8), 26.9 (C-9), 22.6 (C-5), 22.4 (C-10), 20.9 (C-4), 14.0 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[24]，故鑒定化合物4為洋川芎內(nèi)酯A。

化合物5：無色油狀物；EI-MS m/z:224 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.27 (1H, t, J = 7.7Hz, H-8), 4.57 (1H, brs, H-7), 3.95 (1H, brs, H-6), 2.61 (1H, m, H-4b), 2.40 (1H,m, H-4a), 2.33 (2H, m, H-9), 2.04 (1H, brs, H-5a), 1.83 (1H, brs, H-5b), 1.46 (2H,m, H-10), 0.92 (3H, t, J = 7.2 Hz,H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 169.5 (C-1), 153.8 (C-3), 148.3 (C-3a), 125.9 (C-7a), 114.5 (C-8),68.2 (C-6), 62.8 (C-7), 28.2 (C-9), 25.3 (C-5), 22.3 (C-10), 19.1 (C-4), 13.9 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[23]，故鑒定化合物5為洋川芎內(nèi)酯H。

化合物6：淡黃色油狀物；EI-MS m/z:224 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.27 (1H, t, J = 8.4Hz, H-8), 2.39 (2H, m, H-4), 2.10 (H, m, H-5a), 1.91 (1H, m, H-5b), 4.48 (1H,d, J = 5.2 Hz, H-7), 3.98 (1H, m, H-6),2.31 (2H, m, H-9), 1.51 (2H, m, H-10), 0.94 (3H, t, J = 7.4 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 169.3 (C-1), 151.9 (C-3), 151.1 (C-3a),125.8 (C-7a), 115.5 (C-8), 71.1 (C-6), 67.6 (C-7), 28.0 (C-9), 26.8 (C-5), 22.1(C-10), 19.6 (C-4), 13.8 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[23]，故鑒定化合物6為洋川芎內(nèi)酯I。

化合物7：淡黃色油狀物：EI-MS m/z:180 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CD3OD) δ: 7.01 (1H, d, J = 1.8Hz, H-2), 6.86 (1H, dd, J = 8.1, 1.8Hz, H-6), 6.75 (1H, d, J = 8.1 Hz,H-5), 6.52 (1H, d, J = 15.8 Hz, H-7),6.21 (1H, dt, J = 15.8, 5.9 Hz, H-8),4.21 (2H, dd, J = 5.9, 1.1 Hz, H-9),3.86 (3H, s, 3-OCH3)；13C-NMR (100 MHz, CD3OD) δ: 147.5 (C-4), 149.1 (C-3), 130.6 (C-1),132.1 (C-7), 127.0 (C-8), 120.9 (C-6), 116.2 (C-5), 110.5 (C-2), 63.9 (C-9),56.3 (3-OCH3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[25]，故鑒定化合物7為松伯醇。

化合物8：黃色油狀物；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ:7.63 (1H, d, J = 9.2 Hz, H-5), 6.93 (1H, d, J = 9.2 Hz, H-4), 6.84 (1H, s, H-2), 6.24(1H, d, J = 9.2 Hz, H-6), 3.92 (3H,s, 3-OCH3), 2.51～2.55 (2H, m, H-1′), 1.54 (2H, m,H-2′), 0.96 (3H, t, J = 7.4 Hz, H-3′)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[26]，故鑒定化合物8為3-丙基茴香醚。

化合物9：淡黃色油狀物；EI-MS m/z:206 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.35 (1H, t, J = 7.9Hz, H-8), 4.61 (1H, brd, H-7), 4.33 (1H, m, H-6), 2.64 (1H, m, H-4a), 2.53 (1H,m, H-4b), 2.37 (2H, m, H-9), 2.21 (1H, m, H-5a), 2.03 (1H, m, H-5b), 1.51 (2H,q, J= 7.4 Hz, H-10), 0.96 (3H, t, J = 7.4Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 167.6 (C-1), 153.1 (C-3), 148.2 (C-3a), 123.8 (C-7a), 114.9 (C-8),70.9 (C-6), 50.9 (C-7), 28.4 (C-9), 23.9 (C-5), 22.4 (C-10), 17.2 (C-4), 14.0 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[27]，故鑒定化合物9為環(huán)氧藁本內(nèi)酯。

化合物10：白色針晶（丙酮），mp 195℃；ESI-MS m/z:205.1 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.73 (1H, d, J = 8.4Hz, H-7), 7.08 (1H, brs, H-4), 7.04 (1H, brd, J = 8.4 Hz, H-6), 5.59 (1H, t, J= 7.8 Hz, H-8), 2.39 (2H, m, H-9), 1.51 (2H, m, H-10), 0.95 (3H, t, J = 7.4 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 168.5 (C-1), 162.8 (C-5), 145.6 (C-3), 142.4 (C-3a), 127.1 (C-7),118.5 (C-7a), 116.1 (C-6), 110.2 (C-4), 105.5 (C-8), 27.8 (C-9), 22.4 (C-10),13.8 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[14]，故鑒定化合物10為5-羥基-3-丁烯基苯酞。

化合物11：淡黃色油狀物；ESI-MS m/z:433.2 [M＋Na]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.76 (1H, d, J = 7.6 Hz, H-7), 7.57 (1H, d, J= 7.0 Hz, H-7′), 7.53 (1H, t, J = 7.7Hz, H-5), 7.41 (1H, t, J = 7.7 Hz,H-6), 7.15 (1H, d, J = 7.7 Hz, H-4),3.70 (3H, s, OCH3), 2.90 (1H, m, H-6′), 2.62 (1H, m, Ha-4′), 2.44 (2H,m, H-8′), 2.13 (1H, m, H-5′a), 1.83 (1H, m, H-8), 1.75 (1H, m, H-4′b), 1.53 (1H,m, H-5′b), 1.50 (2H, m, H-9), 1.23 (2H, m, H-9′), 1.13 (4H, m, H-10′, 10), 0.83(3H, t, J = 7.2 Hz, H-11′), 0.76 (3H,t, J = 7.2 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 207.1 (C-3′), 170.4 (C-1), 165.4 (C-1′), 155.0 (C-3a), 148.6 (C-7′),136.2 (C-7a′), 133.9 (C-5), 128.5 (C-6), 125.7 (C-7a), 124.6 (C-7), 122.0 (C-4),89.0 (C-3), 58.2 (C-3a′), 52.1 (OCH3), 49.1 (C-8), 40.9 (C-8′), 33.8(C-6′), 28.1 (C-9), 26.3 (C-4′), 25.6 (C-9′), 22.1 (C-10′), 20.7 (C-10), 17.9 (C-5′),14.0 (C-11), 13.8 (C-11′)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道的一致[17]，故鑒定化合物11為川芎二內(nèi)酯R1。

化合物12：無色油狀物；EI-MS m/z:194 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ 6.74 (1H, dt, J = 3.2,3.2 Hz, H-7), 3.94 (1H, ddd, J = 8.8,7.2, 5.6 Hz, H-3), 2.53～2.41 (1H, m, H-3a), 2.32 (1H, m, H-6a), 2.24～2.11 (1H, m, H-6b), 2.08～2.00 (1H, m, H-4a), 1.91 (1H, dddd,J = 13.9, 6.8, 3.3, 3.1 Hz, H-5a),1.82～1.65 (2H, m,H-8), 1.60～1.44 (2H, m,H-5b, 9a), 1.44～1.26 (3H, m,H-9b, 10b), 1.24～1.08 (1H, m,H-4b), 0.89 (3H, t, J = 7.1 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 170.2 (C-1), 135.2 (C-7), 131.2 (C-7a), 85.4 (C-3), 43.1 (C-3a),34.4 (C-8), 27.6 (C-9), 25.4 (C-4), 25.0 (C-6), 22.6 (C-10), 20.8 (C-5), 13.9 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[28]，故鑒定化合物12為新川芎內(nèi)酯。

化合物13：淡黃色油狀物；ESI-MS m/z:383.2 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.30 (1H, d, J = 6.5 Hz, H-7′), 5.17 (1H, t, J= 7.9 Hz, H-8′), 5.11 (1H, dd, J = 9.9,2.9 Hz, H-3), 3.02 (1H, brd, J = 8.9Hz, H-7), 2.96 (1H, m, H-6′), 2.47 (1H, m, H-6), 2.32 (2H, m, H-9′), 2.15～2.20 (2H, m, H-4), 1.88～1.86 (1H, m, H-5a), 1.88～1.84 (1H, m, H-4′a), 1.77～1.75 (1H, m, H-8a), 1.76～1.70 (1H, m, H-5′a), 1.52～1.44 (1H, m, H-5′b), 1.50～1.48 (1H, m, H-4′b), 1.50～1.43 (1H, m, H-5b), 1.47～1.46 (1H, m, H-8b), 1.46～1.44 (2H, m, H-10′), 1.45～1.44 (4H, m, H-9, 10), 0.94 (3H, t,J = 7.5 Hz, H-11), 0.93 (3H, t, J = 7.4 Hz, H-11′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 170.8 (C-1), 167.1 (C-1′), 156.1 (C-3a), 148.2 (C-3′), 141.8 (C-7′),135.9 (C-7′a), 126.0 (C-7a), 113.2 (C-8′), 84.3 (C-3), 48.3 (C-3′a), 39.8 (C-6′),40.0 (C-7), 39.0 (C-6), 32.0 (C-8), 31.2 (C-4′), 28.8 (C-9), 28.7 (C-5′), 28.0(C-9′), 25.9 (C-5), 22.5 (C-10), 22.3 (C-10′), 19.8 (C-4), 14.0 (C-11), 13.8 (C-11′)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[27]，故鑒定化合物13為Z′-3,8-去氫-6.6′,7.3′a-二聚苯酞。

化合物14：淡黃色油狀物；EI-MS m/z:380 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.52 (1H, d, J = 6.5Hz, H-7′), 6.16 (1H, d, J = 9.8 Hz,H-7), 5.94 (1H, m, H-6), 4.64 (1H, dd, J= 6.5 9.0 Hz, H-8′), 3.13 (1H, d, J =6.5 Hz, H-6′), 2.50 (1H, m, H-4′a), 2.30 (1H, m, H-5a), 2.20 (2H, m, H-5′a, 9′a),2.10 (2H, m, H-4a, 9′b), 1.38～1.21 (8H, m, H-4b, 5b, 9a, 10a, 4′b, 5′b, 10′a, 10′b), 1.66 (1H, m,H-8), 1.12 (2H, m, H-9b, 10a), 0.87 (3H, t, J= 7.5 Hz, H-11), 0.86 (3H, t, J = 7.5Hz, H-11′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 169.9 (C-1), 164.1 (C-1′), 161.3 (C-3a), 148.0 (C-3′), 145.9 (C-7′),133.1 (C-7′a), 129.1 (C-6), 125.9 (C-7a), 116.7 (C-7), 107.5 (C-8′), 90.0 (C-3),50.0 (C-3′a), 42.7 (C-8), 36.4 (C-6′), 28.7 (C-9), 28.5 (C-4′), 27.0 (C-9′),22.5 (C-5, 10′), 22.4 (C-10), 22.2 (C-4), 16.9 (C-5′), 14.1 (C-11), 13.6 (C-11′)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[29]，故鑒定化合物14為東當歸內(nèi)酯B。

化合物15：淡黃色油狀物；ESI-MS m/z 379.2 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.87 (1H, d, J = 7.5Hz, H-7), 7.76 (1H, td, J = 7.5, 1.2Hz, H-5), 7.60 (1H, t, J = 7.5 Hz,H-6), 7.54 (1H, d, J = 7.5 Hz, H-4),7.46 (1H, d, J = 6.6 Hz, H-7′), 3.24(1H, m, H-6′), 3.12 (1H, dd, J = 8.8,6.5 Hz, H-8′), 2.25 (1H, dt, J = 9.2,4.1 Hz, H-8), 2.23～2.17 (1H, m, H-4′a), 2.10 (1H, m, H-9′a), 1.92 (1H, m, H-5′a), 1.74(1H, m, H-9′b), 1.60 (1H, m, H-5′b), 1.51 (1H, m, H-4b′), 1.21 (1H, m, H-10a),1.20～1.18 (2H, m,H-9), 1.12～1.09 (1H, m,H-10′a), 1.10～1.01 (1H, m,H-10′b), 0.99 (1H, m, H-10b), 0.73 (3H, t, J= 7.1 Hz, H-11), 0.69 (3H, t, J = 7.1Hz, H-11′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 169.0 (C-1), 164.1 (C-1′), 149.3 (C-3a), 148.0 (C-3′), 140.9 (C-7′),134.1 (C-7a′), 134.0 (C-5), 129.9 (C-7a), 128.1 (C-6), 125.7 (C-7), 122.2 (C-4),107.5 (C-8′), 91.5 (C-3), 52.0 (C-3′a), 51.3 (C-8), 38.4 (C-6′), 32.7 (C-9),27.0 (C-9′), 25.5 (C-4′), 25.1 (C-5′), 22.4 (C-10), 21.5 (C-10′), 14.1 (C-11),13.6 (C-11′)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[30]，故鑒定化合物15為當歸薩螺內(nèi)酯。

化合物16：無色針晶（醋酸乙酯）；mp 276℃；EI-MS m/z 202 [M]+；1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6)δ: 11.31 (1H, s, 5-OH), 8.26 (1H, d, J = 9.8 Hz, H-4), 7.91 (1H, d, J = 2.3 Hz, H-2′), 7.20 (1H, d, J = 2.3 Hz, H-3′), 7.16 (1H, s, H-8),6.27 (1H, d, J = 9.8 Hz, H-3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[31]，故鑒定化合物16為佛手酚。

化合物17：淡黃色油狀物；EI-MS m/z 222 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 6.26 (1H, d, J = 9.4Hz, H-7), 6.09 (1H, m, H-6), 5.34 (1H, s, OH), 2.67 (2H, m, H-9), 2.27 (2H, m,H-4), 2.48 (1H, m, H-5a), 2.23 (1H, m, H-5b), 1.65 (2H, m, H-10), 0.92 (3H, t, J = 7.3Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 202.7 (C-8), 168.7 (C-1), 155.1 (C-3a), 131.8 (C-6), 129.1 (C-7a),116.3 (C-7), 102.8 (C-3), 36.6 (C-9), 22.6 (C-5), 19.1 (C-4), 17.1 (C-10), 13.6(C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[32]，故鑒定化合物17為洋川芎內(nèi)酯D。

化合物18：白色結(jié)晶（甲醇），mp 190℃；ESI-MS m/z: 207.1 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.48 (1H, d, J = 7.6Hz, H-5), 7.37 (1H, t, J = 7.6 Hz, H-6), 7.01 (1H, d, J = 7.6 Hz, H-7), 5.68 (1H, s, 4-OH),5.56 (1H, dd, J = 7.9, 2.9 Hz, H-3),2.30 (1H, m, H-8a), 1.78 (1H, m, H-8b), 1.48～1.28 (4H, m, H-9, 10), 0.90 (3H, t, J = 6.5 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 171.4 (C-1), 136.4 (C-3a), 152.5 (C-4),120.2 (C-5), 130.4 (C-6), 115.9 (C-7), 127.9 (C-7a), 80.9 (C-3), 32.7 (C-8),27.0 (C-9), 22.9 (C-10), 14.0 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[10]，故鑒定化合物18為4-羥基-3-丁基苯酞。

化合物19：黃色油狀物；EI-MS m/z: 126 [M]+；1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6)δ: 9.50 (1H, s, CHO), 7.47 (1H, d, J = 3.4 Hz, H-3), 6.59 (1H, d, J = 3.4 Hz, H-4), 4.50 (2H, s, CH2OH)；13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6)δ: 178.0 (CHO), 162.2 (C-5), 151.8 (C-2),124.5 (C-3), 109.9 (C-4), 56.0 (CH2OH)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[33]，故鑒定化合物19為5-羥甲基糠醛。

化合物20：白色固體（甲醇），mp 80℃；EI-MS m/z: 152 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 9.83 (1H, s, CHO), 7.44 (1H, d, J = 1.8 Hz, H-2), 7.42 (1H, dd, J = 8.5, 1.8 Hz, H-6), 7.05 (1H, d, J = 8.5 Hz, H-5), 6.16 (1H, s, OH), 3.97(3H, s, OCH3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[34]，故鑒定化合物20為香草醛。

化合物21：白色固體（丙酮），mp 114 ℃；ESI-MS m/z:381.2 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.33 (1H, d, J = 6.6 Hz, H-7′), 5.05 (1H, t, J = 7.9Hz, H-8), 4.97 (1H, t, J = 7.4 Hz,H-8′), 3.23 (1H, d, J = 8.9 Hz, H-7),2.97 (1H, m, H-6′), 2.53 (1H, t, J = 7.9Hz, H-6), 2.26 (2H, m, H-9), 2.19～2.11 (2H, m, H-9′), 2.22 (1H, m, H-4a),2.14 (1H, m, H-4b), 1.87 (2H, m, H-4′a, 5a), 1.76 (1H, m, H-5′a), 1.50～1.43(7H, m, H-4′b, 5′b, 5b, 10′a, 10′b, 10a, 10b), 0.91 (3H, t, J = 7.3 Hz, H-11), 0.90 (3H, t, J = 7.3 Hz, H-11′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 168.5 (C-1), 165.0 (C-1′), 155.1 (C-3a),150.6 (C-3′), 148.1 (C-3), 142.2 (C-7′), 134.2 (C-7′a), 126.6 (C-7a), 112.1 (C-8),108.6 (C-8′), 47.7 (C-3′a), 41.6 (C-7, 6′), 38.4 (C-6), 31.1 (C-4′), 29.8 (C-5),28.1 (C-9), 27.5 (C-9′), 25.8 (C-5′), 22.5 (C-10), 22.4 (C-10′), 19.8 (C-4),14.0 (C-11), 13.9 (C-11′)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[35]，故鑒定化合物21為歐當歸內(nèi)酯A。

化合物22：淡黃色針狀結(jié)晶（水），mp 172～173 ℃；EI-MS m/z: 194 [M]+；1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6)δ: 7.49 (1H, d, J = 15.9 Hz, H-7), 7.27 (1H, d, J= 1.6 Hz, H-2), 7.07 (1H, dd, J = 8.1,1.6 Hz, H-6), 6.79 (1H, d, J = 8.1Hz, H-5), 6.37 (1H, d, J = 15.9 Hz,H-8), 3.81 (3H, s, 3-OCH3)；13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6) δ: 168.1 (C-9), 149.1 (C-3), 148.0 (C-4), 144.4 (C-7), 125.9 (C-1),122.8 (C-8), 115.9 (C-6), 115.6 (C-5), 112.2 (C-2), 55.7 (3-OCH3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[36]，故鑒定化合物22為反式阿魏酸。

化合物23：淡黃色油狀物；EI-MS m/z 180.1 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.56 (1H, d, J = 1.9Hz, H-2), 7.53 (1H, dd, J = 8.1, 1.9Hz, H-6), 6.89 (1H, d, J = 8.1 Hz,H-5), 5.64 (1H, s, 4-OH), 3.96 (3H, s, 3-OCH3), 2.94 (2H, q, J = 7.2 Hz, H-2′), 1.20 (3H, t, J = 7.2 Hz, H-3′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 199.6 (C-1′), 150.4 (C-4), 145.4 (C-3), 130.9 (C-1), 121.4 (C-6),114.2 (C-2), 109.9 (C-5), 56.1 (3-OCH3), 31.5 (C-2′), 8.5 (C-3′)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[37]，故鑒定化合物23為4-羥基-3-甲氧基苯丙酮。

化合物24：白色粉末（甲醇）；ESI-MS m/z221 [M－H]–；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.63 (1H, d, J = 15.9Hz, H-7), 7.09 (1H, dd, J = 8.2, 1.9Hz, H-6), 7.05 (1H, d, J = 1.9 Hz,,H-2), 6.93 (1H, d, J = 8.2 Hz, H-5),6.31 (1H, d, J = 15.9 Hz, H-8), 5.94(1H, s, OH), 4.28 (2H, q, J = 7.1 Hz,H-1′), 3.94 (3H, s, OCH3), 1.35 (3H, t, J = 7.1 Hz, H-2′)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 167.4 (C-9), 148.1 (C-4), 146.9 (C-3),144.8 (C-7), 127.2 (C-1), 123.1 (C-6), 115.8 (C-8), 114.9 (C-5), 109.5 (C-2),60.5 (C-1′), 56.1 (OCH3), 14.5 (C-2′)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[38]，故鑒定化合物24為反式阿魏酸乙酯。

化合物25：淡黃色油狀物；EI-MS m/z 260 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.89 (1H, ddd, J = 17.1,10.1, 5.4 Hz, H-2), 5.58～5.54 (1H, m, H-10), 5.48 (1H, d, J= 8.2 Hz, H-9), 5.41 (1H, d, J = 17.1Hz, H-1b), 5.20 (1H, d, J = 10.1 Hz,H-1a), 5.15 (1H, d, J = 8.2 Hz, H-8),4.89 (1H, d, J = 5.4 Hz, H-3), 2.05 (2H,q, J = 7.4 Hz, H-11), 1.30～1.39 (2H, m, H-12), 1.20～1.30 (8H, m, H-13～16), 0.84 (3H, t, J = 6.8 Hz, H-17)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 135.9 (C-2), 134.2 (C-10), 127.8 (C-9), 117.2 (C-1), 79.8 (C-4),78.4 (C-7), 70.2 (C-5), 68.7 (C-6), 63.2 (C-3), 58.4 (C-8), 31.8 (C-15), 29.3 (C-12),29.2 (C-13), 29.1 (C-14), 27.7 (C-11), 22.6 (C-16), 14.1 (C-17)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[39]，故鑒定化合物25為鐮葉芹二醇。

化合物26：淡黃色油狀物；EI-MS m/z: 262 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.56 (1H, ddt, J = 10.8, 8.2, 1.5 Hz, H-9), 5.55 (1H,ddt, J = 10.8, 7.3, 1.5 Hz, H-10),5.20 (1H, d, J = 8.2 Hz, H-8), 4.38 (1H,t, J = 6.4 Hz, H-3), 2.10 (2H, dq, J = 1.5, 7.3 Hz, H-11), 1.74 (2H, m, H-2),1.37 (2H, m, H-12), 1.27 (8H, m, H-13～16), 1.01 (3H, t, J = 7.4Hz, H-1), 0.88 (3H, t, J = 7.5 Hz,H-17)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 134.7 (C-9), 127.9 (C-10), 80.9 (C-4), 79.4 (C-7), 69.1 (C-6),69.0 (C-5), 64.2 (C-3), 58.8 (C-8), 31.9 (C-16), 30.8 (C-2), 29.4 (C-12), 29.3(C-13), 29.2 (C-14), 27.8 (C-11), 22.8 (C-15), 14.2 (C-17), 9.4 (C-1)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[40]，故鑒定化合物26為美洲刺參二醇。

化合物27：無色油狀物；ESI-MSm/z:205.1 [M＋H]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.91 (1H, d, J = 7.7 Hz, H-7), 7.75～7.66 (2H, m, H-4, 5), 7.56 (1H, t, J = 7.7 Hz, H-6), 5.65 (1H, d, J= 8.5 Hz, H-8), 4.86 (1H, dt, J = 8.5,6.8 Hz, H-9), 1.74 (2H, m, H-10), 1.00 (3H, t, J = 7.4 Hz, H-11)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 166.7 (C-1), 145.9 (C-3), 139.4 (C-3a),134.7 (C-5), 130.4 (C-6), 125.6 (C-7), 124.7 (C-7a), 120.4 (C-4), 110.7 (C-8),68.4 (C-9), 30.4 (C-10), 9.8 (C-11)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[41]，故鑒定化合物27為洋川芎內(nèi)酯E。

化合物28：白色粉末（丙酮），與對照品豆甾醇共TLC分析，3種展開劑展開，色譜行為一致，故鑒定化合物28為豆甾醇。

化合物29：無色針晶（丙酮），mp 192 ℃；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.31 (1H, d, J = 5.3 Hz, H-6), 3.51 (1H, m, H-3), 2.53 (1H, t, J = 8.9 Hz, H-17), 2.12 (3H, s, H-21),0.98 (3H, s, H-19), 0.62 (3H, s, H-18)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 209.7 (C-20), 140.9 (C-5), 121.3 (C-6),71.6 (C-3), 63.7 (C-17), 56.9 (C-14), 50.0 (C-9), 44.0 (C-13), 42.2 (C-4), 38.9(C-12), 37.3 (C-1), 36.5 (C-10), 31.9 (C-7), 31.8 (C-8), 31.6 (C-21), 31.5 (C-2),24.5 (C-15), 22.8 (C-16), 21.1 (C-11), 19.4 (C-19), 13.2 (C-18)。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻報道一致[12]，故鑒定化合物29為孕烯醇酮。

化合物30：黃色粉末（醋酸乙酯），mp 152 ℃；EI-MS m/z: 246 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 8.12 (1H, d, J = 9.8Hz, H-4), 7.62 (1H, d, J = 2.2 Hz,H-2′), 6.99 (1H, d, J = 2.2 Hz, H-3′),6.29 (1H, d, J = 9.8 Hz, H-3), 4.17 (6H,s, 5, 8-OCH3)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 160.4 (C-2), 150.0 (C-7), 145.1 (C-2′),144.3 (C-5), 143.7 (C-9), 139.4 (C-4), 128.3 (C-8), 114.9 (C-6), 113.0 (C-3),107.7 (C-10), 105.1 (C-3′), 61.7 (8-OCH3),60.9 (5-OCH3)。以上波譜數(shù)據(jù)與文獻報道一致[42]，故鑒定化合物30為異茴芹內(nèi)酯。

化合物31：白色粉末（甲醇），與對照品β-谷甾醇共TLC分析，3種展開劑展開，色譜行為一致，故鑒定化合物31為β-谷甾醇。

化合物32：無色油狀物；EI-MS m/z:278 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.72 (2H, dd, J = 5.3,3.5 Hz, H-3, 6), 7.53 (2H, dd, J = 5.3,3.5 Hz, H-4, 5), 4.30 (4H, t, J = 6.7Hz, H-9, 9′), 1.72 (4H, m, H-11, 11′), 1.44 (4H, m, H-10, 10′), 0.96 (6H, t, J = 7.4 Hz, 12, 12′-CH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[43]，故鑒定化合物32為鄰苯二甲酸二丁酯。

化合物33：無色油狀物；EI-MS m/z:278 [M]+；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.72 (2H, dd, J = 5.3,3.5 Hz, H-3, 6), 7.53 (2H, dd, J = 5.5,3.5 Hz, H-4, 5), 4.09 (4H, d, J = 6.7Hz, H-1′, 1″), 2.04 (2H, m, H-2′, 2″), 0.99 (12H, d, J = 6.7 Hz, H-3′, 3″, 4′, 4″)。以上數(shù)據(jù)與文獻報道一致[43]，故鑒定化合物33為鄰苯二甲酸二異丁酯。

化合物34：黃色固體（醋酸乙酯），mp 372℃；1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 9.65 (1H, d, J = 7.7 Hz, CHO), 7.40 (1H, d, J= 15.8 Hz, H-7), 7.13 (1H, dd, J = 8.2,1.9 Hz, H-6), 7.07 (1H, d, J = 1.9Hz, H-2), 6.96 (1H, d, J = 8.2 Hz,H-5), 6.60 (1H, dd, J = 15.8, 7.7 Hz,H-8), 5.97 (1H, s, 3-OH), 3.95 (3H, s, 4-OCH3)；13C-NMR (100 MHz, CDCl3) δ: 196.4 (C-9), 156.1 (C-7), 150.9 (C-4), 149.8 (C-3), 127.2 (C-8),127.0 (C-1), 125.1 (C-6), 116.8 (C-5), 111.5 (C-2),56.1 (4-OCH3)。NMR數(shù)據(jù)與文獻報道一致[44]，故鑒定化合物34為松柏醛。

4討論

本實驗首次從川芎中分離鑒定出香豆素類化合物花椒毒素（1）、佛手酚（16）、異茴芹內(nèi)酯（30）和炔類的美洲刺參二醇（26）以及芳香類的3-丙基茴香醚（8）、4-羥基-3-甲氧基苯丙酮（23），豐富了川芎的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型?；衔?2和33也可能是提取分離過程中使用的有機溶劑中的殘留物質(zhì)，有待確證。

已有研究報道川芎中含有結(jié)構(gòu)多樣的單倍體苯酞類衍生物，如川芎內(nèi)酯（senkyunolide）A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、L[6]、M[7]、N[6]、Q[7]、R、S[7]等，二倍體苯酞類衍生物，如川芎內(nèi)酯O、P[5]，川芎醇內(nèi)酯（chuanxiongnolide）A、B[45]、R1、R2和川芎二內(nèi)酯（chuanxiongdiolide）R1、R2[17]等，本系列研究鑒定的川芎醇內(nèi)酯L1～L5和川芎二內(nèi)酯R3以及(3Z′)-(3S,8S,3a′S,6′R)-4,5-去氫-3.3a′,8.6′-雙藁本內(nèi)酯亦為二倍體苯酞類衍生物，在川芎化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)上更具有特征性，川芎中的大部分二倍體苯酞類衍生物對脂多糖誘導(dǎo)的鼠性巨噬細胞一氧化氮產(chǎn)生具有抑制作用[17,20]；且已發(fā)現(xiàn)連續(xù)給予大鼠ig川芎70%乙醇水提取物，可檢測到入血成分川芎內(nèi)酯A、D、F、J、I、M、Q，E-丁烯基苯酞（E-butylidenephthalide）、Z-藁本內(nèi)酯（Z-ligustilide）、E-藁本內(nèi)酯（E-ligustilide）、新川芎內(nèi)酯和歐當歸內(nèi)酯A等[46]。鑒于基于體內(nèi)過程的中藥有效成分和有效效應(yīng)物質(zhì)的發(fā)現(xiàn)策略[47]，提示了川芎中苯酞類衍生物在川芎心腦血管系統(tǒng)疾病治療作用中的潛在貢獻。過去對川芎生物活性物質(zhì)基礎(chǔ)研究主要集中在川芎嗪（tetramethylpyrazine）[48]，但川芎嗪為川芎中主要有效成分是一個認識誤區(qū)[49]。川產(chǎn)川芎中川芎嗪的量甚微，大多數(shù)藥材的量低于檢測限0.10 μg/g或未檢出，這一問題今后需要再“循證”。

　　參考文獻（略）

來 源：韋 瑋，徐 嵬，楊秀偉. 規(guī)范化種植川芎化學(xué)成分研究 [J]. 中草藥, 2017, 48(15):3017-3025.