生物堿的提取分離是初級藥師考試要求掌握的內(nèi)容，醫(yī)學教育網(wǎng)搜集整理相關內(nèi)容供大家參考1提取 1酸水提取法一般用1%～5%的硫酸鹽酸或醋酸為溶劑，使生物堿成鹽而溶于水該法提取水溶性雜質(zhì)較多，常采用有機溶劑萃取法將酸水提取液調(diào)至中性，并濃縮至適當?shù)捏w積，以弱堿氨水或石灰水堿化；洪筱坤等用hplc法測定了膽寧片中大黃酚和大黃素6甲醚的含量色譜柱為ywgch，10μ，200mm×4mm流動相為1%高氯酸甲醇1387流速1mlmin檢測波長為254nm徐云友等用薄層掃描法測定了膽寧片中鹽酸小檗堿的含量，儀器為cs301型薄層掃描儀薄層條件硅膠g板展開劑為醋酸乙酯；配置步驟如下1稱取容器的總重，記錄2向容器中倒入適量甲醇，稱取重量3計算容器和甲醇總質(zhì)量減去容器質(zhì)量則為甲醇質(zhì)量，甲醇質(zhì)量的百分之一則為所需氯化氫的質(zhì)量，即通入氯化氫氣體后液體應增加的質(zhì)量4制備氯化氫氣體通入甲醇中，通入一定時間后，稱量裝有鹽酸甲醇的容器，如果增加；卟啉鹽酸鹽溶液制備方法如下1血紅素或原卟啉lg溶于飽和氫溴酸的冰醋酸溶液20mL，于室溫放置24h，過濾，濾液用10%氫氧化鈉調(diào)pH至6，使沉淀析出，過濾，再用水洗滌沉淀3次，置真空干燥器干燥，可得粗血卟啉粗血卟啉lg加1%鹽酸甲醇液50mL，于水浴上回流15min，冷卻后，加1%碳酸銨溶液中和至沉淀；纖維素粉硅膠G均為薄層層析用甲醇丙酮濃鹽酸均為分析純 112 材料 選取果實大小著色度基本一致的成熟紅色蘋果首紅新紅星五龍紅艷紅玫瑰紅嗄拉喬納金富士各20個113 花青苷測定方法 將每種蘋果中的果實用直徑為112cm的打孔器于相對的四面各取一圓片，混勻后用1%HCl。

內(nèi)果皮細胞則表現(xiàn)為短纖維狀，以不同形態(tài)排列，如垂直相交或類長方形其次，對10片藥物進行處理，去除非糖部分后，加入甲醇并加熱，然后過濾，殘留物與醋酐和硫酸混合后，會顯示黃色并逐漸變?yōu)榧t色和紫色，這是其特定的化學反應特征在另一試驗中，加入1%鹽酸溶液后，濾液與碘化鉍鉀和硅鎢酸反應分別；鹽酸與甲醇不反應，何況這么稀 但是鹽酸會揮發(fā)，不管濃稀，所以保險一點就用棕色玻璃瓶保存 常溫就行，需要放在陰涼處；應用范圍此法適用于測定吡羅昔康片中的吡羅昔康含量，適用于藥片的實驗室分析方法原理首先，取供試品去包衣的20片研磨成細粉，然后加入01molL鹽酸甲醇溶液制成溶液將溶液置于紫外可見分光光度計中，在334nm波長下測定其吸光度，通過C15H13N3O4S的吸收系數(shù)E1%1cm為856進行計算；1水或酸水提取法 1生物堿在植物體內(nèi)都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取使生物堿的大分子有機酸鹽變?yōu)樾》肿訜o機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便2常用01%～l%的硫酸鹽酸或醋酸酒石酸溶液作為提取溶劑，采用浸漬法或滲漉法提取3主要缺點是提取液體積較大，濃縮。

第二種是極性溶劑法，適用于提取極性較大的生物堿，如中性甲醇乙醇酸性甲醇乙醇酸水常用01%～1%鹽酸硫酸乙酸酒石酸等以及緩沖液等這種方法操作相對簡單，但提取過程中往往會混入較多雜質(zhì)，需要進一步凈化第三種是混合溶劑法，通過使用不同極性的溶劑按一定比例混合，可以更有效地；本方法適用于中成藥駐車丸方法原理 供試品經(jīng)鹽酸甲醇1100回流提取后，取一定量置中性氧化鋁柱凈化，收集乙醇洗脫液，取一定量加005molL硫酸溶液定容置紫外可見分光光度計， 于波長345nm處測定吸收度，以鹽酸小檗堿C20H17NO4·HCl的吸收系數(shù)E1% 1cm728計算總生物堿含量試劑；2 極性溶劑極性較大的生物堿可用中性甲醇乙醇酸性甲醇乙醇酸水常用01%～1%鹽酸硫酸乙酸酒石酸等以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質(zhì)較多，需進一步凈化3 混合溶劑用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿甲醇氫氧化銨90。

首先，取20毫升本品，調(diào)整pH值至2，加入醋酸乙酯40毫升后混合提取分離出醋酸乙酯液，蒸干后，殘渣加入50%乙醇2毫升溶解，置于試管內(nèi)加入少許鎂粉，滴加濃鹽酸后，會觀察到泡沫產(chǎn)生，溶液逐漸變?yōu)榧t色，這是初步的化學反應特征其次，對20毫升本品進行進一步處理，蒸干后殘渣加含1%鹽酸的甲醇溶液；273 供試品溶液的制備 取本品20片，稱定重量，研細，取粉末適量約相當于黃藤素100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加入1%鹽酸甲醇溶液適量，超聲處理功率300W，頻率50kHz30分鐘，放冷，加1%鹽酸甲醇溶液至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml置25ml量瓶中，加1%鹽酸甲醇溶液至刻度。

產(chǎn)品化學性能穩(wěn)定，適應范圍廣將濾膜在室溫下使用，下列化學浸泡72小時后，檢查外觀不發(fā)生膨脹溶解變形破壞或變質(zhì)1酸類1%硝酸1%硫酸1%鹽酸20%磷酸25%醋酸4氨基水楊酸2堿類50%氫氧化鈉75%醋酸鉀25%氫酸三甲3醇類甲醇乙醇正乙醇甘油十二烷基。